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      G6全自动石墨消解仪:食用油中铅、砷金属元素的消解

      G6全自动石墨消解仪:食用油中铅、砷金属元素的消解

      1、实验目的


      采用食用油作为样品,测试评价G6全自动石墨消解仪(广州格丹纳仪器有限公司)对食用油样品消解效果。


      2、实验时间


      2017年


      3、 验证项目


      食用油中铅砷加标回收实验


      4、实验仪器和试剂


      前处理仪器:G6全自动石墨消解仪,广州格丹纳仪器有限公司、消解管;

      检测仪器:ICP-MS_光谱仪

      试剂:硝酸、高氯酸均为GR级,超纯水为一级水;


      5、实验方法


      (1)样品预处理:取液体试样1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置过夜;


      (2)格丹纳G6全自动消解系统消解设定程序:铅砷前处理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右,在此温度下持续一段时间,让硝酸和样品充分进行反应一段时间,再加入高氯酸升温至180℃,使高氯酸充分和有机物反应,然后升温至205℃,将高氯酸赶出,消解终点样品无色透明的液体,样品全部消解完全,样品用1%的硝酸溶液定容。


      G6全自动石墨消解仪:食用油中铅、砷金属元素的消解


      6、实验结果和结论


      表1食用油中加标回收率测定结果

      样品编号

      Pb(μL/L)

      As(μL/L)

      加标浓度

      65

      回收率(%)

      9

      回收率(%)

      空白

      0.3014

      /

      0.004

      /

      样品-1

      9.1965

      /

      0.8633

      /

      样品-2

      8.5509

      /

      0.9546

      /

      加标-1

      76.7838

      104.5

      10.6936

      98.3

      加标-2

      76.8507

      104.6

      9.1788

      83.1

      加标-3

      75.5278

      102.6

      12.3553

      114.9

      加标-4

      70.0156

      94.1

      8.7284

      78.6

      加标-5

      79.8614

      109.2

      11.8236

      109.6

      加标回收均值(%)


      103.0


      96.9

      检测用仪器

      ICP-MS

      ICP-MS



      表2食用油中铅砷实验结果

      样品编号

      Pb

      As


      测定浓度(μL/L)

      样品含量(mg/kg)

      测定浓度(μL/L)

      样品含量(mg/kg)

      空白

      0.3014


      0.004


      样品-1

      9.1965

      0.2198

      0.8633

      0.0212

      样品-2

      8.5509

      0.1984

      0.9546

      0.0229



      7、结论


      G6全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对食用油样品消解效果。与国标的方法对比结果显示,可以达到平板湿法消化的效果,在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定,GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定。



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