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      D6智能石墨消解仪处理小麦、玉米、糙米消解方案

      食品样品在检测过程中,其前处理消解是占整个实验耗时最长的一个步骤,可见分析实验的重要性。传统电热板、电炉消解更加耗时耗力,同时操作人员容易出现操作上的误差,微波消解针对微量元素消解其取样量少也不能很好的对准确度及精密度进行分析。


      D6智能石墨消解仪处理小麦、玉米、糙米消解方案


      文章中采用D6智能石墨消解仪对食品样品小麦、玉米、糙米进行快速消解,测定As元素含量,有效提高实验效率,解决实验消解时间过长,人员操作误差等问题。该方法的应用,可以把实验人员从繁杂的劳动中解脱出来,把更多的时间用来研究检测方法,保证检测结果的准确性。


      一、准备仪器


      D6石墨墨消解仪(60孔,广州格丹纳仪器有限公司)、聚四氟乙烯消化管(50ml);


      D6智能石墨消解仪


      原子荧光光度计;


      电子分析天平,感量0.1mg。


      二、消解试剂


      HNO3(AR,GR);HClO4(AR)。


      三、标准样品


      大米标准物质:GBW100356。


      四、样品处理


      小麦、玉米、糙米样品磨粉碎至90%通过40目筛,合并筛上和筛下物。


      五、石墨消解样品方法


      小麦、玉米、糙米的消解方法,参考GB5009.12—2017并进行调整优化,快速完成样品消解,操作更加简单化。


      称取粉碎后的样品(1.5±0.1)g(精确至0.0001g)放于聚四氟乙烯消化管中,然后将管插入格丹纳D6智能石墨消解仪消解孔上,加入16mL硝酸和4mL高氯酸,通过石墨消解仪配置的无线平板中设置消解加热程序进行加热消解,加热升温至120℃保持1h;升温至180℃保持0.5h、升温至200-220℃保持0.3h,观察实验消化液情况,一般呈无色透明或略带黄色。若消化液呈棕褐色,再加5mL硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却,用水定容至50mL,摇匀3min备用。同时做试剂空白试验。消化液可直接上机分析。


      六、石墨消解法检测大米标准物质结果的精密度和准确度试验


      上述的D6石墨消解仪湿法消解方案对大米标准物质进行消解测定As精密度和准确度结果如下表所示:


      D6石消解大米测定As精密度和准确度结果


      七、实验总结


      D6智能石墨消解仪解决传统电热板湿法消解的基础上,实现了程序自动控温消解、赶酸,减小了样品前处理的系统误差,提高了劳动效率,是实验室样品前处理消解的好助手。


      智能石墨消解仪消解时的称样量是微波法的N倍多,样品更具有代表性,特别是测微量元素有着更好的优势,在消化液中的浓度更高,检测结果的准确度和精密度明显提高。石墨消解仪升温时间及温度控制具有很好的重复性,从而保证不同时间实验时具有很好的重复性。D6石墨消解仪采用高纯石墨作为加热材质,包裹式加热让每个样品的受热温度即吸收热量的一致性,孔间温差为±1.5℃使样品具有很好的一致性。D6智能石墨消解仪采用无线平板控制方式,有效让用户远离酸雾跟热源的伤害,安全实验。石墨消解仪台面为取四氟乙烯材质,耐酸碱耐腐蚀,使用寿命延长。

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